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液相色谱过滤器

过滤器,说白了就是用来过滤的一类部件。液相色谱过滤器是液相色谱产品的重要部件也是重要耗材。绝大多数的都比较小,但在液相色谱产品多个环节中经常用到,作用很大,必不可少。用它大多是为了过滤流动相及样品中体积超过一定大小的杂质,从而保护色谱柱等系统部件尽量免受破坏,减少故障率,延长其使用寿命,并避免影响实验结果。


下面就具体介绍:


过滤器的形状:

主要有两种,一种是柱状,也有人把较小叫做滤芯,较大的叫做滤柱、滤头;一种是片状,也有人叫滤芯、滤片或塞板。当然为了某种特殊需要也有加工成特殊形状的。


过滤器的材质:

过滤器材质有很多种,主要有不锈钢、钛等金属或合成金属的,陶瓷的,PEEK及其它塑料材质的等等。


过滤器的制作:

有用粉末状的材料通过压制等加工工艺加工而成,有用带孔的柱状或片状等材料通过车床或洗床加工而成,有通过烧结等加工工艺加工而成,也有先加工外壳再填加填充材料加工而成等等。


过滤器的结构及试用:

过滤器(虑杯或滤头)是由其过滤部件及和液路连接的连接件组成;在线过滤器两端一般是由过滤部件和密封件、液路连接件、过滤部件外壳等组成。过滤器在液路中可以单独使用,也可和其它部件配合使用,一般安装在精密部件或重要部件前端,其过滤、保护作用。


过滤器的具体用处:


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首先在液体未进入色谱系统就有一个过滤器,绝大多数液相色谱仪都配有这个过滤器,只不过这个过滤器有点大,是液相色谱仪中最大的过滤器。它通常放在存放流动相的储液器(溶剂瓶)中。

这个过滤器是保护液相色谱系统的第一道防线。它的主要作用是过滤流动相,使进入色谱系统的流动相更纯净,防止流动相中杂质污染、损坏仪器。另外这个过滤器还有一个功能,可能有些网友没太注意,那就是它还能阻挡流动相中大气泡进入色谱系统,或把大气泡粉碎成小气泡,从而减小气泡对色谱系统及检测效果的影响。
这个过滤器一般是以圆柱状、杯状(也就是外壁是过滤材料做的,中间是空的)的为主的。也有人叫虑杯、滤头、前端过滤器或第一过滤器。
这个过滤器的孔径一般在5um-20um之间。这个孔径大了起不到过滤作用,小了液体流过可能会有阻力,液相泵大多是靠真空、负压吸液的,液路阻力不能太大,否则会影响正常上液。
早期的液相色谱仪在单向阀前或单向阀后也会加一个过滤器,一般是以薄片状为主,也称滤片或在线过滤器。现在在这个位置仍然有人使用,但相对已较少。
在液相泵的终端出口处,一般会有一个过滤器,大家常称为在线过滤器、泵终端过滤器或泵后过滤器。这个过滤器是确保流动相从泵流出来是洁净的。它的孔径一般是2um-10um,这个过滤器的孔径一般会小于第一个过滤器,常被认为是液相色谱系统的第二道防线。
如果是梯度泵,梯度混合器中可能也会有过滤器,一般在混合器的入口端和出口端。这个过滤器大多都是片状的,也有个别的是柱状的。入口端的过滤器主要是过滤从泵流过来的流动相。出口端的过滤器一是保证从混合器中流出去的流动相的洁净度,二是防止混合器中的过滤材料从混合器中流出去。混合器中过滤材料一旦流出去,一是可能污染、堵塞、损坏后面的管路及部件;二是这个流出去,可能会影响混合器的混合效果。柱状过滤器还可以使流动相分、合,改变、增加流动相的混合路径,起到一定混合作用。
这个混合器的孔径一般也是2um-10um(一定得确保这个孔径小于混合器中混合填料直径)。
另外为了保护某些关键或贵重的部件,在这些部件前也可能会增加一个混合器,像在进样阀或进样器、色谱柱前经常会有。
在这强调下,色谱柱两端本来就有过滤器,但有时为了进一步保护色谱柱,我们会在色谱柱前再加一个过滤器,通常称为色谱柱保护柱或预柱。色谱柱两端的过滤器的功能和混合器两端的类似,前端的一是起过滤,二是防止色谱柱中的填料被冲散;后端的一是过滤,二是防止填料流失。
在液相色谱中,过滤器出现的位置主要是以上这些地方,但也不排除其它地方会有,比如在某些脉冲阻尼器前等。



过滤器选择的注意事项:

1. 选择合适的孔径。孔径大了起不到过滤作用,孔径小了可能会增加液路阻力,影响流速,污染或堵塞后不容易处理等。
2. 选择合适材料的过滤器,一定得保证过滤器不被流动相腐蚀、氧化。
3. 选择合适的加工工艺,确保孔径基本一致,加工过程中不污染、不损坏材料。
4. 最好不要选容易滋生微生物、细菌等的过滤器。
5. 另外选择过滤器时得注意,过滤器的结构得稳定,不易变形、掉渣,能耐需要的压力等。这个要求,市面上的过滤器大多都能达到。


过滤器常见故障

一般都是堵塞、污染、腐蚀、氧化变质。堵塞、污染故障带来的后果大多都是系统压力升高,严重时会很高,并且可能会持续升高。腐蚀、氧化变质故障带来的后果大多是起不到应起的作用,严重时还会影响检测结果,甚至污染系统等。

故障处理:

这类故障一般都是超声清洗。一般颗粒物堵塞、污染用甲醇、乙醇、异丙醇或是丙酮超声清洗,一般5-15min为宜,严重时可选择30min或更长时间。


酸碱盐(包括缓冲溶液污染或结晶的)堵塞或污染的用纯净水超声清洗,超纯水最好用60℃左右的,这样更有利于堵塞物或污染物溶解,从而清洗出来。超声时间一般5-15min,严重时需换水、重复超声清洗。清洗干净后再用有机试剂(比如甲醇、乙醇、异丙醇或是丙酮等)超声清洗。如果处理不好的或是很难处理好的,建议更换故障部件。


腐蚀、锈蚀等故障先用稀硝酸(稀硝酸建议用5-15%的)超声清洗,再用纯净水超声清洗,最后用乙醇、甲醇等有机试剂超声清洗。处理后仍有故障的,建议更换该过滤器。
氧化变质的建议更换部件。


注意:

有些过滤部件是组件的,如果不宜拆装的或是拆装后有损坏或影响性能的,建议对组件整体进行处理。
过滤器在色谱系统中只是一个小部件,并不核心,但却功能很多,作用很大,非常重要。

大家在生产、研发、使用等过程中一定得注意维护、保养,尽可能避免此类故障发生(否则在实验结果、实验心情、实验时间、费用等方面都会受到影响),延长其使用寿命。


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